Bestimmung von Ethylcarbamat in Steinobstbränden mittels HS-SPME/GC/MS/MS
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CONTRIBUTORS:
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PROCEEDINGS TITLE:
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YEAR:
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2006
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PUB TYPE:
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Conference Paper in Proceedings
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PAGES:
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145 -
n/a
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SUBJECT(S):
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ethyl carbamate, urethane, SPME
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DISCIPLINE:
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No discipline assigned
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HTTP:
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LANGUAGE:
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None
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PUB ID:
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103-431-796
(Last edited on
2006/12/22 02:16:23 US/Mountain)
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SPONSOR(S):
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ABSTRACT:
Ethylcarbamat (C2H5OCONH2), auch bezeichnet als Urethan oder Carbamidsäureethylester, ist ein kanzerogener und genotoxischer Stoff. In Steinobstbränden können toxikologisch relevante Gehalte als Kontamination bei mangelhaftem Herstellungsprozeß gebildet werden [1-2]. Im Jahre 2004 wurden in Baden-Württemberg 27% aller Steinobstbrände beanstandet [3]. Die herkömmliche Bestimmungsmethode mittels Flüssig-Flüssig-Extraktion mit Extrelutsäulen ist sehr zeitaufwändig (1,5 h je Probe) und benötigt große Mengen an Lösungsmitteln (40 ml Pentan und 90 ml Dichlormethan pro Probe).
In der vorliegenden Arbeit wird erstmals eine vollautomatisierte Methode mittels HS-SPME/GC/MS/MS zur Bestimmung von Ethylcarbamat vorgestellt. Besonderes Merkmal der SPME (Solid-phase Microextraction) ist, dass es sich um eine einfache, schnelle und lösungsmittelfreie Extraktionsmethode handelt.
Nach Zugabe des Internen Standards (deuteriertes Ethylcarbamat), pH7-Puffer und Natriumchlorid wird mit einer Carbowax/Divinylbenzen-Faser für 30 Minuten bei 70°C aus dem Headspace extrahiert. Anschließend werden die für das Ethylcarbamat charakteristischen Fragmentierungen mittels GC/MS/MS im Multiple Reaction Monitoring-Modus unter Verwendung eines Tripelquadrupols quantitativ analysiert. Es handelt sich dabei um die Massen m/z 62>44 für das Ethylcarbamat, m/z 64>44 für das deuterierte Analogon und m/z 74>44 für die Qualifizierung [4].
Im untersuchten Konzentrationsbereich (0.1-5 mg/l) konnte eine sehr gute Linearität festgestellt werden (r = 0,998). Ebenso wurde eine gute Präzision unter Laborbedingung (4,3%) und unter Wiederholbedingungen (8,2%) erhalten. Die Nachweisgrenze und die Bestimmungsgrenze nach DIN 32645 betrugen 0.03 mg/l und 0.11 mg/l. Im Vergleich von 54 Steinobstbrandproben konnte eine gute Übereinstimmung der SPME-Methode mit der herkömmlichen Methode festgestellt werden (r = 0,956; P < 0,0001).
Die SPME-Methode erlaubt eine effiziente und ökonomische Kontrolle des Ethylcarbamatgehalts in Steinobstbränden. Die damit erreichbare Steigerung der Probenzahlen wird zu einer wesentlichen Verbesserung des Verbraucherschutzes führen.
Literatur:
1. Lachenmeier DW, Schehl B, Kuballa T, Frank W, Senn T (2005) Food Addit. Contam. 22: 397-405.
2. Schehl B, Lachenmeier DW, Senn T, Heinisch, JJ (2005) J. Agric. Food Chem. 53: 8230-8238.
3. Jahresbericht der Lebensmittelüberwachung in Baden-Württemberg für das Jahr 2004. http://www.untersuchungsaemter-bw.de/pdf/gjb2004.pdf.
4. Lachenmeier DW, Frank W, Kuballa T (2005) Rapid Commun. Mass Spectrom. 19: 108-112.
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