Bestimmung von alpha– und beta–Thujon in Spirituosen mittels Festphasenmikroextraktion (HS-SPME) und Vergleich mit konventionellen Extraktionsmethoden
|
 |
|
Post a Comment
|
|
|
|
|
|
ABSTRACT:
Eine neue Methodenkombination aus Headspace-Festphasenmikroextraktion (Solid-Phase Microextraction, SPME) und Gaschromatographie (GC) zur Schnellbestimmung von Aromastoffen in Spirituosen wird vorgestellt. Nach Zugabe von Phosphatpufferlösung (pH 7) und Dicyclohexylmethanol als internem Standard werden die Proben für 5 min thermisch equilibriert (60°C) und die Analyten danach 5 min mit Polydimethylsiloxan-SPME-Fasern aus dem Headspace extrahiert. Die Desorption erfolgt im Injektor des GC-Systems bei 220°C. HS-SPME erlaubt neben der Bestimmung von a–Thujon und b–Thujon bei Anwendung von Flammenionisationsdetektion den simultanen Nachweis der Aromastoffe Pulegon, Safrol, Isosafrol und bei Verwendung von massenspektrometrischer Detektion auch von β–Asaron. Die Methode zeigt für alle Analyten eine sehr gute Linearität mit Korrelationskoeffizienten über 0,98 und eine sehr gute Präzision mit Variationskoeffizienten zwischen 1,5 und 9,9%. Die Empfindlichkeit der Methode mit Bestimmungsgrenzen von weniger als 0,02 mg/l bei massenspektrometrischer Detektion ist ausreichend zur Kontrolle der Höchstmengen gemäß Aromenverordnung. Beim Vergleich der neuen HS-SPME/GC-Methode mit konventionellen Extraktionsverfahren wie Destillation, Flüssig-Flüssig-Extraktion oder Festphasenextraktion zeigt sich eine signifikante lineare Korrelation der Ergebnisse (R > 0.99). Gegenüber den klassischen Methoden bietet HS-SPME eine wesentlich vereinfachte und verkürzte Probenvorbereitung, ohne Einsatz von Lösungsmitteln und mit minimalen Probenmengen, jedoch mit der gleichen Empfindlichkeit und Reproduzierbarkeit.
|
|
|
|
STATISTICS
|
|
Click on # to view
|
|
Citations
|
|
0
|
|
References
|
|
0
|
|
Comments
|
|
0
|
|
Quality
|
|
0/0.00
|
|
Interest
|
|
0/0.00
|
|
View(er)s
|
|
1/172
|
|
|
|
|
|
|
| Prev |
Next |
|