Optimierung einer HS-SPME/GC/MS-Methode zur Bestimmung von α-/β-Thujon in alkoholischen Getränken
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CONTRIBUTORS:
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PROCEEDINGS TITLE:
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YEAR:
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2003
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PUB TYPE:
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Conference Paper in Proceedings
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PAGES:
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78 -
78
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SUBJECT(S):
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Absinthe, Thujone, Headspace Solid-phase Microextraction (HS-SPME), Festphasenmikroextraktion, Gas chromatography (GC), Mass spectrometry (MS)
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DISCIPLINE:
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Chemistry
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HTTP:
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LANGUAGE:
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German
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PUB ID:
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103-396-129
(Last edited on
2003/11/05 12:43:00 US/Mountain)
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SPONSOR(S):
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ABSTRACT:
Seit 1988 ist der Zusatz von thujonhaltigen Pflanzen und Pflanzenteilen (Wermutkraut, Beifuß) oder von Aromaextrakten in alkoholischen Getränken in der gesamten Europäischen Union gestattet (EU-Richtlinie 88/388/EWG). Für Bitterspirituosen wie Absinth, der sich in den letzten Jahren zum Trendgetränk entwickelt hat, gilt ein Grenzwert von 35 mg/l α-/β-Thujon. Bei Grenzwertüberschreitungen besteht die Gefahr von Intoxikationen. α-Thujon wird eine 2,3fach höhere Toxizität als β-Thujon zugeschrieben. Ziel der Arbeit war es, eine einfache, schnelle, sensitive, reproduzierbare und kostengünstige gaschromatographisch-massenspektrometrische (GC/MS) Methode zu entwickeln.
Herkömmliche Techniken der Probenvorbereitung wie Wasserdampfdestillation, Flüssig-Flüssig-Extraktion oder SPE sind arbeitsintensiv, zeitaufwendig und erfordern große Mengen von Probenmaterial und Lösungsmitteln. Zur Automatisierung sind aufwendige Zusatzgeräte erforderlich.
Als Alternative zu diesen etablierten Methoden wird hier die Headspace-Festphasenmikroextraktion (Solid-Phase Microextraction, SPME) vorgestellt. Die Absorption von flüchtigen oder halbflüchtigen Verbindungen erfolgt bei der SPME an einer von außen mit Polydimethylsiloxan beschichteten Faser, die zur Anreicherung der Analyten in den Headspace über der Probe exponiert wird. Nach dieser lösungsmittelfreien Extraktion erfolgt die Desorption durch Einführung der Faser in den heißen Injektor des GC/MS-Systems. Alle Arbeitsschritte werden ohne manuelle Intervention auf einem Autosampler-Roboter ausgeführt.
Probenvorbereitung (pH-Wert, Salzzusatz), Extraktions- und Desorptionsbedingungen (Temperatur, Zeit) der HS-SPME-Methode wurden bis hin zu folgender Methodik optimiert: 10 µl Absinth, 1 ml Phosphat-Puffer (pH7) und 200 µl Cyclodecanon (ISTD, c=500 ng/ml) wurden in ein Headspace-Vial gegeben. Zur thermischen Equilibrierung wurden die Proben 1 min bei 55°C im Agitator des Autosamplers geschüttelt. Die Extraktion erfolgte durch 9 minütige Exposition der SPME-Faser in den Headspace über der Probe. Die Analyten wurden danach im GC-Injektor bei 260°C thermisch desorbiert.
Für die simultane Bestimmung von α- und β-Thujon in Bitterspirituosen wurde eine Nachweisgrenze von 0,71 µg/l nach DIN 32645 erzielt. Die Anwendbarkeit der Methode wurde durch die Analyse von unterschiedlichen Absinth-Proben unter Beweis gestellt.
Die durchgeführten Untersuchungen zeigen, daß HS-SPME/GC/MS eine schnelle, empfindliche und robuste Alternative für die Analyse von Thujon in alkoholischen Getränken darstellt.
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