Solid-Phase Dynamic Extraction (SPDE) - ein neues Extraktionsverfahren für die Lebensmittelanalytik
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CONTRIBUTORS:
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PROCEEDINGS TITLE:
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YEAR:
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2003
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PUB TYPE:
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Conference Paper in Proceedings
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PAGES:
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76 -
76
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SUBJECT(S):
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Solid-Phase Dynamic Extraction (SPDE), Gas Chromatography (GC), Mass Spectrometry (MS)
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DISCIPLINE:
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Chemistry
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HTTP:
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LANGUAGE:
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German
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PUB ID:
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103-396-128
(Last edited on
2003/10/29 06:25:35 US/Mountain)
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SPONSOR(S):
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ABSTRACT:
Eine neue Methodenkombination aus Headspace Solid-Phase Dynamic Extraction (dynamische Festphasenextraktion, HS-SPDE) in Verbindung mit der Gaschromatographie/Massenspektrometrie (GC/MS) wird vorgestellt und Anwendungsbeispiele für die Lebensmittelanalytik beschrieben.
SPDE ist eine von der Solid-Phase Microextraction (Festphasenmikroextration, SPME) abgeleitete lösungsmittelfreie Extraktionstechnik. Zentrales Funktionselement der SPDE ist eine Edelstahl-Kapillare, die von innen mit einem Film aus 50 µm Polydimethylsiloxan (PDMS) mit 10% Aktivkohle als Sorbens beschichtet und an einer gasdichten Spritze (Headspace-Spritze) angebracht ist. Der Headspace über der Probelösung wird mittels der Spritze mehrfach aktiv durch die beschichtete Kapillare gespült (dynamische Extraktion). Die Desorption erfolgt durch Ausheizen der Kapillare im heißen Injektor des GC-Systems. Für die vollautomatische Durchführung der Analysen wird ein CTC CombiPAL-Autosampler eingesetzt. Zusätzlich kann direkt auf der stationären Phase eine Derivatisierung durchgeführt werden („On-Coating derivatization“). Als Derivatisierungsreagenzien haben sich N-Methyl-bis(trifluoracetamid) (MBTFA) für Acylierungsreaktionen und N-Methyl-N-trimethylsilyl-trifluoracetamid (MSTFA) für Silylierungsreaktionen bewährt.
Seit der Einführung vor 3 Jahren konnte sich die SPDE zuerst in den Bereichen der Wasseranalytik und der forensisch-toxikologischen Analytik etablieren.
Vorteile der HS-SPDE gegenüber konventionellen Extraktionsverfahren (flüssig-flüssig oder SPE) sind vor allem die wesentlich verkürzte Analysenzeit, die stark verbesserte Selektivität, die hohe Reproduzierbarkeit der Analysen und die Möglichkeit der vollständigen Automatisierung des Verfahrens. Matrixstörungen werden verringert und die Nachweisgrenzen deutlich verbessert. Das Potential der neuen Methodenkombination wird an vier Beispielen aus dem Bereich der Lebensmittelanalytik aufgezeigt: Cannabinoide in hanfhaltigen Lebensmitteln, Trimethylsilylderivate von Fettsäuren, Coffein in Getränken und Aromastoffe in kosmetischen Mitteln.
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